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滴定管的使用方法

更新時(shí)間:2015-04-22點(diǎn)擊次數(shù):2714

一、滴定管的構(gòu)造及其準(zhǔn)確度 
1)構(gòu)造滴定管是容量分析中zui基本的測(cè)量?jī)x器,它是由具有準(zhǔn)確刻度的細(xì)長(zhǎng)玻璃管及開關(guān)組成。滴定管是容量分析中zui基本的測(cè)量?jī)x器,是在滴定時(shí)用來測(cè)定自管內(nèi)流出溶液的體積。 
2)準(zhǔn)確度常量分析用的滴定管為50ml25ml,刻度小至0.1ml,讀數(shù)可估計(jì)到0.01ml,一般有±0.02ml的讀數(shù)誤差,所以每次滴定所用溶液體積在20ml以上,若滴定所用體積過小,則滴定管刻度讀數(shù)誤差影響增大。
二、滴定管的種類 
1)酸式滴定管(玻塞滴定管) 
酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合該滴定管的,所以不能任意更換。要注意玻塞是否旋轉(zhuǎn)自如,通常是取出活塞,拭干,在活塞兩端沿圓周抹一薄層凡士林作潤(rùn)滑劑,然后將活塞插入,頂緊,旋轉(zhuǎn)幾下使凡士林分布均勻(幾乎透明)即可,再在活塞尾端套一橡皮圈,使之固定。注意凡士林不要涂得太多,否則易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前應(yīng)試漏。一般的標(biāo)準(zhǔn)溶液均可用酸式滴定管,但因堿性滴定液常使玻塞與玻孔粘合,以至難以轉(zhuǎn)動(dòng),故堿性滴定液宜用堿式滴定管。但堿性滴定液只要使用時(shí)間不長(zhǎng),用畢后立即用水沖洗,亦可使用酸式滴定管。 
2)堿式滴定管 
堿式滴定管的管端下部連有橡皮管,管內(nèi)裝一玻璃珠控制開關(guān),一般用做堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定。其準(zhǔn)確度不如酸式滴定管,只要由于橡皮管的彈性會(huì)造成液面的變動(dòng)。具有氧化性的溶液或其他易與橡皮起作用的溶液,如高錳酸鉀、碘、硝酸銀等不能使用堿式滴定管。在使用前,應(yīng)檢查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合適,無(wú)滲漏后才可使用。 
三、使用前的準(zhǔn)備(以酸式滴定管為例)
1滴定管的洗滌
1.1無(wú)明顯油污的滴定管,直接用自來水沖洗或用肥皂水或洗衣粉水泡洗,但不能用去污粉洗以免劃傷內(nèi)壁,影響體積的準(zhǔn)確測(cè)量。
1.2有油污不易洗凈時(shí),用鉻酸洗液洗滌。洗時(shí)應(yīng)將管內(nèi)的水盡量除去,關(guān)閉活塞,倒入1015毫升洗液于滴定管中,兩手端住滴定管,邊轉(zhuǎn)動(dòng)邊向管口傾斜,直至洗液布滿全部管壁為止。立起后打開活塞,將洗液放回原瓶中。
1.3油污嚴(yán)重時(shí),需用較多洗液充滿滴定管浸泡十幾分鐘或更長(zhǎng)時(shí)間,甚至用溫?zé)嵯匆航菀欢螘r(shí)間。洗液放出后,先用自來水沖洗,再用蒸餾水淋洗3-4次,洗凈的滴定管其內(nèi)壁應(yīng)*被水均勻地潤(rùn)濕而不掛水珠。
2、滴定管的涂油
涂油的方法是:把滴定管平放在桌面上,將固定活塞的橡皮圈取下,再取出活塞,用干凈的紙或布將活塞和塞套內(nèi)壁擦干(如果活塞孔內(nèi)有舊油垢塞堵,可用金屬絲輕輕剔去,如果管尖被油脂堵塞可先用水充滿全管,然后將管尖置熱水中,使溶化,突然打開活塞,將其沖走)。用手指蘸少量凡士林(或真空脂)在活塞孔的兩頭沿圓周涂上薄薄一層,在緊靠活塞孔兩旁不要涂凡士林,以免堵住活塞孔。涂完,把活塞放回塞套內(nèi),向同一方向轉(zhuǎn)動(dòng)活塞,直到從外面觀察時(shí)全部透明為止。然后用橡皮圈套住,將活塞固定在塞套內(nèi),防止滑出。涂好油的酸式滴定管活塞與塞套應(yīng)密合不漏水,并且轉(zhuǎn)動(dòng)要靈活。

3、酸式滴定管的試漏
關(guān)閉滴定管活塞,裝入蒸餾水至一定刻線,直立滴定管2分鐘。仔細(xì)觀察刻線上的液面是否下降,滴定管下端有無(wú)水滴漏下,活塞縫隙中有無(wú)水滲出。然后將活塞旋轉(zhuǎn)180°后等待2分鐘再觀察,如有漏水現(xiàn)象應(yīng)重新擦干涂油。
4、酸式滴定管的裝溶液和趕氣泡
將瓶中標(biāo)準(zhǔn)溶液搖勻,使凝結(jié)在瓶?jī)?nèi)壁的水混入溶液,再用該標(biāo)液潤(rùn)洗滴定管,每次用約10ml,從下口放出約1/3以洗滌尖嘴部分,然后關(guān)閉活塞橫持滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng),使溶液與管內(nèi)壁處處接觸,zui后將溶液從管口倒出,但不要打開活塞,以防活塞上的油脂沖入管內(nèi),盡量倒空后再洗第二次,每次都要沖洗尖嘴部分,如此洗2—3次,即可除去滴定管內(nèi)殘留的水分,確保標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不變。裝液時(shí)要直接從試劑瓶注入滴定管,不要再經(jīng)過漏斗等其他容器。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入滴定管時(shí),出口管還沒有充滿溶液,此時(shí)將酸式滴定管傾斜約30°,左手迅速打開活塞使溶液沖出,就能充滿全部出口管.氣泡排除后,加入標(biāo)準(zhǔn)溶液至“0"刻度以上,等待30s,再轉(zhuǎn)動(dòng)活塞,把液面調(diào)節(jié)在0.00毫升刻度處,即可進(jìn)行滴定。
四、操作注意事項(xiàng) 
1
、滴定管在裝滿標(biāo)準(zhǔn)溶液后,管外壁的溶液要擦干,以免流下或溶液揮發(fā)而使管內(nèi)溶液降溫(在夏季影響尤大)。手持滴定管時(shí),也要避免手心緊握裝有溶液部分的管壁,以免手溫高于室溫(尤其在冬季)而使溶液的體積膨脹,造成讀數(shù)誤差。 
2
、使用酸式滴定管時(shí),應(yīng)將滴定管固定在滴定管夾上,活塞柄向右,左手從中間向右伸出,拇指在管前,食指及中指在管后,三指平行地輕輕拿住活塞柄,無(wú)名指及小指向手心彎曲,食指及中指由下向上頂住活塞柄一端,拇指在上面配合動(dòng)作。在轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí),中指及食指不要伸直,應(yīng)該微微彎曲,輕輕向左扣住,這樣既容易操作,又可防止把活塞頂出。 
3
、每次滴定須從刻度零開始,以使每次測(cè)定結(jié)果能抵消滴定管的刻度誤差。 
4
、在裝滿標(biāo)準(zhǔn)溶液后,滴定前初讀"零點(diǎn),應(yīng)靜置12分鐘再讀一次,如液面讀數(shù)無(wú)改變,仍為零,才能滴定。滴定時(shí)不應(yīng)太快,每秒鐘放出34滴為宜,更不應(yīng)成液柱流下,尤其在接近計(jì)量點(diǎn)時(shí),更應(yīng)一滴一滴逐滴加入(在計(jì)量點(diǎn)前可適當(dāng)加快些滴定)。滴定至終點(diǎn)后,須等12分鐘,使附著在內(nèi)壁的標(biāo)準(zhǔn)溶液流下來以后再讀數(shù),如果放出滴定液速度相當(dāng)慢時(shí),等半分鐘后讀數(shù)亦可,終讀"也至少讀兩次。 
5
、滴定管讀數(shù)可垂直夾在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直讀取刻度,讀數(shù)時(shí)還應(yīng)該注意眼睛的位置與液面處在同一水平面上,否則將會(huì)引起誤差。 
讀數(shù)應(yīng)該在彎月面下緣zui低點(diǎn),但遇標(biāo)準(zhǔn)溶液顏色太深,不能觀察下緣時(shí),可以讀液面兩側(cè)zui高點(diǎn),初讀"終讀"應(yīng)用同一標(biāo)準(zhǔn)。 
6
、滴定管有無(wú)色、棕色兩種,一般需避光的滴定液(如硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液等),需用棕色滴定管。
 

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